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史珺博士:多晶硅鑄錠的退火降溫和硅錠處理

   2014-09-17 世紀新能源網史珺博士14900
核心提示:(一)退火降溫退火指提供一個環境使硅錠的溫度以一個緩慢的速度趨于一致,并保持一段時間。退火可以消除硅錠內部的應力,還能把長晶過程
(一)退火降溫 

退火指提供一個環境使硅錠的溫度以一個緩慢的速度趨于一致,并保持一段時間。退火可以消除硅錠內部的應力,還能把長晶過程中存在的位錯等缺陷給與一定程度的消除,使得晶體不容易碎裂。即便長晶很順利,退火不當也會造成硅錠的破裂。對于下一步要進行切片用的鑄錠來說,破裂就等于廢品。如果僅僅是提純而不需要鑄錠,一個完整的硅錠也比破裂的規定便于處理,如去頂部和邊皮等。因此,退火過程絕對不能忽視,不能因為長晶已經完成,到這個時候就大意處理。

長晶完成后,由于頂部溫度較高,因此,需要保持溫度慢慢降溫。通常,使功率從結晶時的功率按照一個很定的速率下降,同時,將保溫體下降,在保溫體降到底時,功率也降到最低值。

退火溫度有不同的說法。有的在1300 ℃進行保溫,這是所謂的高溫退火;有的在1100 ℃左右退火,稱為低溫退火。

最佳的退火溫度有爭議。通常認為應當是長晶完成時,硅錠頂部和底部的溫度的中間值,這個說法雖然看起來有道理,但是,還要考慮硅從冷態升溫到退火溫度,和從熱態降溫到退火溫度,所承受的熱應力是不同的。冷態升溫,熱應力似乎更大一些,從這個角度來說,退火溫度應當在1100 ℃左右比較合適。

退火時間根據理論和經驗,在3-4小時,之后,在退火溫度下再保溫3小時左右,之后,就可以進行有補充加熱的自然降溫了。

所謂有補充加熱的自然降溫階段,先使硅錠在保溫體內部進行緩慢降溫,而且加熱體也應當給少量的溫度,使得溫度不要降得太快。在溫度到900 ℃以后,則可以關閉功率,使其完全進行自然降溫。

通常認為溫度到400 ℃以下,可以打開爐子,然后到100 ℃左右將坩堝連護板取出,但要放在密閉無風的房間里,等到12小時以上,才能拆下護板和坩堝。

(二)硅錠處理

硅錠從爐內取出時,最好連護板和底板一起取出,等到溫度緩慢冷卻后才拆下護板,以免降溫過快造成硅錠開裂。拆下護板后,先要對硅錠進行生產記錄。

硅錠的數據記錄

對每個硅錠要進行如下數據記錄:

拍照,并要做好方向標示,標示方向時,對于每個硅錠的爐號、在爐內的位置(指一爐四錠的爐子,單錠爐不必),生產批號和實踐,記錄人姓名。

測量硅錠的尺寸,包括12個邊的邊長和四側的中央高度;

稱重量;

如果硅錠有異常,要記錄異常現象。如裂縫的長度和方位,頂部有隆起的話,隆起的面積、尺寸和方位;有可能的話盡量拍照。

硅錠的數據是生產質量考核的重要依據。此外,硅錠的數據對于生產工藝的分析、質量提高、工藝改進都有重要的作用,所以應當妥善歸檔保存。

硅錠的后續處理

以前,鑄錠完成后的硅錠直接去開方機進行開方。但現在,由于成本的要求,每個鑄錠廠家都希望將開方后的邊皮料和頂皮料再進行回收利用。由于邊皮料和頂皮料的回收利用需要清洗,因此,有些工作需要在開方前進行。

首先,對硅錠進行噴砂處理,六個面均要噴掉1~5毫米厚。尤其是頂面,要噴掉的厚些。這是因為坩堝內表面有氮化硅涂層,這些涂層在鑄錠的過程中部分氮化硅粉會滲透到凝固的硅錠表面,因此,要將其去除。而在硅錠的頂面,常常會有脫落的氮化硅涂層,而且在整個鑄錠過程中,由于石墨加熱體的揮發,會使部分碳進入硅液表面,形成碳化硅。無論是氮化硅還是碳化硅,硬度都比硅要高出很多,這樣就形成了硅中所謂的“硬質點”,因此,在硅錠未開方之前采用噴砂的方式對表面去除,是消除這些硬質點的一個比較簡單的辦法。一旦開方后,形成了邊皮料,噴砂的工藝就比較麻煩了,可能只能用砂輪來去除了。而經過噴砂處理后的硅錠在開方的時候,也比較不容易發生斷線的現象。

如果是冶金法多晶硅或者回收料,因為雜質在頂部可能較厚,可以采用帶鋸將硅錠的最頂部切除,切除的厚度大約在15 mm左右。

經過噴砂過后的硅錠可以送去開方機,開方后,經過清洗,對小硅錠根據測量的電阻率值和少子壽命,根據數據進行劃線和截斷。截斷后的硅方再進行研磨倒角,目的是去除硅方表面在開方時形成的損傷層。

清洗后即可包裝,或送切片車間了。

截斷下來的硅料清洗后可以重復鑄錠使用。

邊皮料和頂皮料經過清洗后,不能直接鑄錠或與原生料進行摻料鑄錠,必須進行再次熔煉提純后,才能鑄錠或者與原生多晶硅摻料鑄錠。這是由于皮料里面的氮化硅或者碳化硅過多所致,這些雜質用酸洗的方法無法去除,只有熔煉提純工藝才能去除。

上海普羅的RDS系列提純鑄錠爐都可以對無論邊皮、頂皮還是底皮料,以及開方過程中形成的回收硅料進行提純。由于硅料熔煉提純的溫度較鑄錠為高,RDS系列提純鑄錠爐的工藝與普通鑄錠爐的工藝是不同的,爐體結構也有特殊設計。
 
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